洁净精微

—广州地化所环境碳十四实验室简介

“洁净精微，易之教也” （礼记·经解）。天然丰度¹⁴C实验室当如是。以最高信噪比，立五万年时序，查天地碳踪，观世人足迹。

广州地化所环境¹⁴C实验室，是中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室下设的专业实验室之一。目前拥有一台CAMS-500型加速器质谱仪(AMS)，并配备了一台全自动石墨化Age 3系统、一台气体稳定同位素比质谱仪(IRMS)、氢气还原法石墨合成系统、锌还原法石墨合成系统、气溶胶碳质组分分离系统以及化学前处理实验室。

AMS简介

AMS是一种基于加速器技术和离子探测技术的超灵敏质谱仪。它克服了传统质谱存在的分子本底及同量异位素本底干扰的限制，对同位素丰度灵敏度可以达到10^-16，主要用于检测自然界中丰度极低的¹⁴C、¹⁰Be、²⁶Al、³⁶Cl、¹²⁹I等长寿命放射性核素。

AMS具有灵敏度高、所需样品小以及测试效率高的优点，自20世纪70年代末诞生以来发展十分迅速，在考古学、地球科学、环境科学和生命科学等领域具有十分广泛的应用。

环境14C实验室拥有一台美国国家静电公司（National Electrostatics Corporation，以下简称NEC）生产的CAMS-500型加速器质谱仪，专用于¹⁴C测量，是华南地区唯一的AMS设备。它配置有NEC生产的1.5SDH串列加速器，端电压0.5 MeV。现代碳常量样品（1毫克碳）的测试精准度在3-4‰，机器本底约6.3万年。

AGE 3简介

AGE 3是由瑞士Ionplus公司研制的第三代全自动石墨化系统，主要用于制备样品大小在0.2 – 1 mg之间的有机碳样品。

AGE 3采用Elementar公司生产的元素分析仪燃烧样品并采用氢气还原合成石墨，是一个集样品燃烧和石墨化于一体的紧凑系统，具有自动化、高效率、操作简单等优点，采用沸石阱吸附二氧化碳，无需液氮，处理一批样品（最多7个）不超过5小时，拥有交互友好图形化界面的操作软件，并详细记录了每个处理样品的压力和温度。

氢气还原法石墨合成系统

氢气还原合成石墨系统由美国加州大学尔湾分校（University of California, Irvine, UCI）Keck-AMS实验室主任的John Southon博士设计建造，于2020年8月投入使用，该系统为全手动操作，可以合成石墨大小在 5 μg-0.8 mg 之间的样品，可有效地完成大气气溶胶碳质组分以及单体化合物的石墨化前处理。

氢气还原法石墨合成系统由真空密封系统和石墨合成系统两部分组成。真空密封系统拥有12个接口，可以同时处理12个样品，此外配备丙烷-纯氧火焰喷枪用于高效融化石英玻璃。石墨合成系统由完全相同的两条氢气还原法石墨合成线组成，分别命名为GIG-UCI A线和GIG-UCI B线。每条线拥有12个反应器，可以同时合成12个石墨样品；真空环境由普发公司生产的隔膜泵-分子泵组提供真，接入端的基础真空约0.2毫托；采用乙醇-干冰浴、液氮浴去除水蒸气等杂气，纯化二氧化碳。

还原锌法制样线

环境¹⁴C实验室还原锌法制样线由加州大学尔湾分校KCCAMS徐晓梅博士开发。结合了Fe/H₂和Fe-Zn 法优点，克服这Fe/H2的危险，成本高等缺点，以及Fe-Zn 法反应时间长等缺点。该制样线具有扩展性强等特点，易于改装以提取各种介质中含碳组分以制备石墨靶进行¹⁴C分析。目前该制样线，已被改装为大气¹⁴CO2制样线，主要用于提取大气CO2、纯化CO2、并用Zn-TiH2/Fe，将纯化后的CO2还原为石墨，并用AMS进行¹⁴C分析。

锌还原法具有以下特点：

• 低成本–只需一条简单的真空管路和一个马弗炉；
• 高通量–可在同一天制备大量样品石墨靶；
• 易保存–生成的石墨可在密封管中长期保存；
• 高精度（2-3‰）- AMS δ¹³C用于分馏校正；
• 低本底–50000年，无需预处理任何金属粉末。

气溶胶碳质组分分离系统

环境¹⁴C实验室自2009年从事大气气溶胶研究以来，一直致力于利用同位素技术大气气溶胶碳质组分来源解析。已开发了多套气溶胶组分离系统，用于提取、分离气溶胶特定碳质组分，供¹⁴C测量。

2010年，章炎麟在沈承德研究员指导下，搭建了基于热化学分离的两阶段气溶胶OC、EC分离制备系统 (Zhang et al .NIMPB ,2010)。由于OC在纯氦气中加热会产生焦化，为了分离纯净的EC，刘俊文、章炎麟于2013年又搭建了基于热光法分离OC/EC的技术系统 (Liu et al. AE, 2017)，并在其后由成志能改为全不锈钢真空收集。该系统特点：(1) 回收率高：基于热光法分离OC/EC ，EC回收率在60-102%; (2) 本底低：  微量-超微量样品(20-50 ug C)，现代碳本底和死碳本底都小于1 ug。此外，2016年，张向云研发了催化加氢分离OC/EC法(Zhang et al. AE.2019)。

同位素比值质谱仪（IRMS）

实验室IRMS型号为Thermo Delta V Advantage，配有元素分析仪（EA）、气相色谱（GC）和Gasbench三种外设装置，可以实现沉积物、土壤、植物、有机化合物和温室气体等样品的碳、氮、氧及氢元素的稳定同位素分析。

Delta V Advantage质量数范围为1-80道尔顿，加速电压为3KV,质量分辨能力MRP>110，离子源线性优于0.02%/nA。目前实验室正基于Gasbench开发微量CO2气体的碳稳定同位素分析，以满足大气气溶胶碳质组分的碳稳定同位素测试。

Thermo Delta V Advantage

无标记湿化学实验室

专门设立的湿化学前处理实验室，拥有通风柜、专用操作台、万分之一天平、可控温超声波、烘箱、双目镜、马弗炉等设备，设施完备、实验技术齐全，具备对环境学、考古学等方面的沉积物、土壤、淤泥、生物碎屑、木炭、木材、种子、纸张、树轮等各类样品化学前处理的条件及树轮样α纤维提取等能力。实验室由专门技术团队管理，具有丰富的相关样品处理的经验及能力。

湿化学实验室（无标记实验室）